烧结温度对一步法制备超细晶wc-co基硬质合金组织及性能的影响
来源：等离子球磨技术
本文采用等离子球磨制得w-c-10co-0.9vc-0.3cr3c2纳米复合粉体，然后经低压烧结一步法制成硬质合金。等离子球磨3h的复合粉体呈片层状，并且成分分布均匀。在1380℃烧结温度下，硬质合金的致密度为99.2%，wc平均晶粒尺寸为250nm，硬度和横向断裂强度分别为92.3hra和2443mpa。
一、实验
将原始粉末按照w-c-10co-0.9vc-0.3cr3c2（co、vc、cr3c2均为质量分数）的成分配制混合粉末，球料比50:1，等离子球磨3h。将球磨后的粉体压制成型，在不同温度下（1340℃、1360℃、1380℃、1400℃）低压烧结，保温1h。将烧结后的试样打磨抛光，获得20×6.5×5.25mm的试样。
二、结果和讨论
图1：等离子球磨3h后，w-c-10co-0.9vc-0.3cr3c2复合粉体形貌
球磨后的粉体形貌如图1所示，可以看出复合粉体明显呈片层状结构，且片层方向各异，并在表面上有细小颗粒附着。球磨过程中，不断撞击，w颗粒的新鲜表面逐渐露出，并具有一定延展性，逐渐扁平化形成片层结构。
图2：不同烧结温度下硬质合金试样的密度和致密度
由图可知，硬质合金式样的密度与致密度随着烧结温度的升高而增加。当烧结温度从1340℃升高至1400℃，wc-10co-0.9vc-0.3cr3c2硬质合金块体的致密度从98.1%增加至99.3%。
图3 不同烧结温度下，硬质合金的wc晶粒尺寸：(a) 1340℃; (b) 1360℃; (c) 1380℃; (d) 1400℃; (e)wc平均晶粒尺寸统计
图4 不同烧结温度下硬质合金的组织形貌：(a,b) 1340℃, (c,d) 1360℃, (e,f) 1380℃;(g,h)1400℃
对烧结后的硬质合金进行扫描电镜观察并统计wc平均晶粒尺寸如图3所示。图4为不同烧结温度下wc-10co-0.9vc-0.3cr3c2硬质合金的背散射图像，其中亮色长条状区域为wc相，黑色区域为co相。与1340℃和1360℃烧结温度相比，在1380℃烧结所制备的硬质合金的wc晶粒尺寸有明显降低，平均晶粒尺寸为250nm左右。wc晶粒形貌由长条状逐渐变为板状甚至纤维状，co相也更加均匀包覆wc骨架。当烧结温度升至1400℃时，wc平均晶粒尺寸有所增加。
表1 不同烧结温度下硬质合金块体的力学性能及co相平均自由程
图5 不同烧结温度下硬质合金的断口形貌：(a) 1340℃; (b) 1360℃; (c) 1380℃; (d) 1400℃
对不同烧结温度下的wc-10co-0.9vc-0.3cr3c2硬质合金进行相关力学性能测试，结果如表1所示。随之烧结温度的升高，合金的硬度和横向断裂强度trs均呈先增后降的趋势，在1380℃时，合金式样的力学性能最佳，硬度为92.3hra，trs为2443mpa。
进一步对其断口形貌进行观察，如图5所示。可以发现，采用不同烧结温度制备的wc-10co-0.9vc-0.3cr3c2硬质合金均存在一定数量的孔隙，但随着烧结温度的升高，孔隙数量有所减少且孔隙尺寸明显降低。还可以看出，合金的断裂形式主要为wc/co相界面沿晶断裂以及wc晶粒穿晶断裂。在图5(a)和(b)中还观察到部分的wc相与wc相晶粒间的沿晶断裂。
三、结论
1）本实验以 w、c、co粉作为初始原料，并添加适量的晶粒长大抑制剂，球磨后的w-c-10co-0.9vc-0.3cr3c2复合粉体具有明显的片层形貌。
2）晶粒长大抑制剂在1380℃和1400℃烧结时凸显抑制作用，其中1380℃烧结制备的wc平均晶粒尺寸最小为250nm。
3）1380℃烧结制备的wc-10co-0.9vc-0.3cr3c2硬质合金，硬度和trs分别为92.3hra和2443mpa，具有最佳的wc晶粒尺寸与致密度（99.2%）配合，综合力学性能最佳。